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淺析熱裂解氣相色譜儀的維護與保養

時間:2022-04-24瀏覽:2146次

  氣相色譜往往由於(yu) 生產(chan) 連續性的需要,通常都是24h運行,很難有機會(hui) 對儀(yi) 器進行係統清洗、維護。一旦有合適的機會(hui) ,就有必要根據儀(yi) 器運行的實際情況,盡可能的對儀(yi) 器的重點部件進行的清洗和維護。
  熱裂解氣相色譜儀(yi) 經常用於(yu) 有機物的定量分析,儀(yi) 器在運行一段時間後,由於(yu) 靜電原因,儀(yi) 器內(nei) 部容易吸附較多的灰塵;電路板及電路板插口除吸附有積塵外,還經常和某些有機蒸氣吸附在一起;因為(wei) 部分有機物的凝固點較低,在進樣口位置經常發現凝固的有機物,分流管線在使用一段時間後,內(nei) 徑變細,甚至被有機物堵塞;在使用過程中,TCD檢測器很有可能被有機物汙染;FID檢測器長時間用於(yu) 有機物分析,有機物在噴嘴或收集極位置沉積或噴嘴、收集極部分積炭經常發生。
  (1)嚴(yan) 格說明書(shu) 要求,進行規範操作,這是正確使用和科學保養(yang) 儀(yi) 器的前提。
  (2)儀(yi) 器應該有良好的接地,使用穩壓電源,避免外部電器的幹擾。
  (3)使用高純載氣,純淨的氫氣和壓縮空氣,盡量不用氧氣代替空氣。
  (4)確保載氣、氫氣、空氣的流量和比例適當、匹配,一般指導流速以次為(wei) 載氣30mL/min,氫氣30mL/min,空氣300mL/min,針對不同的儀(yi) 器特點,可在此基礎上,上下做適當調整。
  (5)經常進行試漏檢查(包括進樣墊),確保整個(ge) 流路係統不漏氣。
  (6)氣源壓力過低(如不足10~15個(ge) 大氣壓),氣體(ti) 流量不穩,應及時更換新鋼瓶,保持氣源壓力充足、穩定。
  (7)對新填充的色譜柱,一定要老化充分,避免固定液流失,產(chan) 生噪音。以OV-101、OV-17、OV-225等試劑級固定液,老化時間不應該少於(yu) 24小時,對SE-30,QF-1工業(ye) 級的固定液因純度低,老化不應該少於(yu) 48小時。
  (8)熱裂解氣相色譜儀(yi) 注射器要經常用溶劑(如,丙酮)清洗。試驗結束後,立即清洗幹淨,以免被樣品中的高沸點物質汙染。
  (9)要盡量用磨口玻璃瓶作試劑容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成樣品汙染。如果使用橡皮塞,要包一層聚乙烯膜,以保護橡皮塞不被溶劑溶解。
  (10)避免超負荷進樣(否則會(hui) 造成多方麵的不良後果)。對不經稀釋直接進樣的液態樣品進樣體(ti) 積可先試0. 1μl(約100μg),然後再做適當調整。
  (11)對於(yu) 欠穩定的農(nong) 藥、中間體(ti) ,用溶劑稀釋後再進行分析,這樣可以減少樣品的分解。
  (12)盡量采用惰性好的玻璃柱(如,硼矽玻璃、熔融石英玻璃柱),以減少或避免金屬催化分解和吸附現象。
  (13)保持檢測器的清潔、暢通。為(wei) 此,檢測器溫度可設得高一些,並用乙醇、丙酮和金屬絲(si) 經常清洗和疏通。
  (14)保持氣化室的惰性和清潔,防止樣品的吸附,分解。每周應檢查一次玻璃襯管,如汙染,清洗烘幹後再使用。
  (15)定期檢查柱頭和填塞的玻璃棉是否汙染。至少應每月拆下柱子檢查一次。如汙染應擦淨柱內(nei) 壁,更換1~2cm填料,塞上新的經矽烷化處理的玻璃棉,老化2小時,再投入使用。
  (16)熱裂解氣相色譜儀(yi) 做完試驗,用適量的溶劑(如,丙酮)等衝(chong) 一下柱子和檢測器。

 

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