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液相色譜儀的使用和維護保養

時間:2017-07-20瀏覽:4046次

液相色譜儀(yi) 也叫高壓液相色譜、高速液相色譜、高分離度液相色譜等,它是在經典液相色譜法的基礎上,於(yu) 60年代後期引入了氣相色譜理論而迅速發展起來的。它與(yu) 經典液相色譜法的區別是填料顆粒小而均勻,小顆粒具有高柱效,但會(hui) 引起高阻力,需用高壓輸送流動相,故又稱高壓液相色譜。又因分析速度快而稱為(wei) 高速液相色譜。

由於(yu) 液相色譜分析技術涉及的樣品種類繁多、樣品組成及其濃度複雜,樣品物理形態多變,對液相色譜儀(yi) 的正常分析測定造成一些幹擾因素,如果不注意儀(yi) 器的維護和保養(yang) ,會(hui) 對日常的分析測定帶采不便,所以需要對儀(yi) 器的使用以及維護要做一些了解才能熟練掌握這種分析技術。

液相色譜儀(yi) 的操作過程:
 
1.翻開HPLC工作站(包含計算機軟件和色譜儀(yi) ),銜接好活動相管道,銜接檢測體(ti) 係。
2.對抽濾後的活動相進行超聲脫氣10-20分鍾。
3.過濾活動相,根據需求挑選不一樣的濾膜。
4進入HPLC操控界麵主菜單,manual,進入手動菜單。
5.有一段時刻沒用,或許換了新的活動相,需求先衝(chong) 刷泵和進樣閥。衝(chong) 刷泵,直接在泵的出水口,用針頭抽取。衝(chong) 刷進樣閥,需求在manual菜單下,先purge,再start,衝(chong) 刷時速度不要超越10ml/min。
6.調理流量,初度運用新的活動相,能夠先試一下壓力,流速越大,壓力越大,通常不要超越2000。injure,選用適宜的流速,on,走基線,調查基線的狀況。
7.規劃走樣辦法。file,選擇select?users?and?methods,能夠選擇現有的各種走樣辦法。若需樹立一個(ge) 新的辦法,new?method。選擇需求的配件,包含進樣閥,泵,檢測器等,根據需求而不一樣。選完後,protocol。一個(ge) 完整的走樣辦法需求包含:a.進樣前的穩流,通常2-5分鍾;b.基線歸零;c.進樣閥的loading-inject變換;d.走樣時刻,隨不一樣的樣品而不一樣。
8.進樣和進樣後操作。選定走樣辦法,start。進樣,一切的樣品均需過濾。辦法走完後,postrun,可記載數據和做符號等。悉數樣品走完後,再用上麵的辦法走一段基線,洗掉剩餘(yu) 物。
9.關(guan) 機時,先關(guan) 計算機,再關(guan) 液相色譜儀(yi) 。

液相色譜儀(yi) 操作注意事項:
 
1、液相色譜儀(yi) 的流動相應采用色譜純溶劑,以滿足要求、避免損壞色譜柱
2、待分析的樣品必須溶解澄清、過濾,以避免堵塞、損壞色譜柱;
3、液相色譜儀(yi) 流動相需經過濾、除氣後方可使用;
4、嚴(yan) 禁使用有汙染的水等衝(chong) 洗色譜柱,避免將互不相溶的溶劑一同進入泵內(nei) ;
5、液相色譜儀(yi) 分析完成後,須注意及時清洗色譜柱和檢測器的比色池。

 

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